1试剂和仪器

1．1仪器

L－7000型液相色谱仪(日本日立公司) ，配二极管阵列检测器

1．2试剂

甲醇(HPLC级)β－苯乙醇标准

1．3色谱条件

色 谱 柱:ultimateXB－C18柱(4．6×250mm，5μm，120) ;柱温:25°C;检测波长:210nm;流 动 相:甲 醇+水=55+45;流 速: 1．0ml/min;进样体积:20μl。

1．4实验步骤

1．4．1标准溶液的配制

准确称取β－苯乙醇标准25mg，以流动相(甲醇+水=55+45)溶解，定容至25ml容量瓶中，此溶液为1．0mg/ml标准储备液。临用前用流动相稀释。

1．4．2标准曲线的绘制

用流动相稀释标准储备液成0．5μg/ml、1．0μg/ml、5．0μg/ml、10ml、50μg/ml标准系列，参照色谱条件，将色谱仪调至*状态，进样20μl，绘制标准曲线。

1．4．3样品处理准确移取10ml米酒样品于50ml容量瓶中，用流动相定容，摇匀，经0．45μm滤膜过滤，进样20μl。

2结果与讨论

2．1流动相条件的选择

本文比较了甲醇与水的不同流动相比例(甲 醇+水=55+45;甲醇+水=50+50;甲醇+水=60+40)条件下的实验效果，在其他色谱条件不变的情况下，当甲醇与水的流动相比例为55∶45时，样品中的被测物峰能与溶剂峰、杂质峰达到有效分离，且峰形对称性好，因此，本实验选用甲醇+水=55+45作为流动相。

2．2检测波长的选择

本实验利用二极管阵列检测器对β－苯乙醇在190nm～300nm之间进行波长扫描，β－苯乙醇在210nm处有zui大吸收波长，考虑到本实验采用甲醇作为溶剂定容处理样品，甲醇的紫外吸收波长在190nm～200nm，对本实验干扰小，故选用有较强吸收的210nm作为本方法的检测波长。

2．3标准曲线、检测限

以β－苯乙醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，线 性 回 归 方 程 为Y=57008X+1823，相 关系 数r为0．9999，表明在0．5μg/ml～50μg/ml范围内呈良好线性关系。以3倍噪声信号比计算zui低检出浓度为0．02μg/ml。

2．4准确度和精密度试验

在米酒样品中分别加入1．0μg/ml、5．0μg/ml、25．0μg/ml低、中、高三个浓度的β－苯乙醇标准溶液，按上述实验条件分别进行6次测定，测定结果见表1。

、

2．5样品测定

使用本方法对市场销售米酒进行测定，其中样品色谱图见图3，样品加标色谱图见图4。

3结果

本文建立了运用液相色谱测定米酒中β－苯乙醇的方法，流动相为 甲 醇+水(55+45) ;色 谱 柱为ultimateXB－C18柱(4．6×250mm，5μm，120) ;柱 温:25°C;流 速1ml/min，zui适吸收波长210nm。此方法具有处理简单、快速、定量准确、回收率高和重复性好的特点，能够满足样品检测需要。